取甲基酯34 .5g(0 .2mol),在搅拌下,加入到含有14 .8g钠、22 .4g氯化铵、136g 15%氨水的混合溶液中,于温度为15℃的条件下反应6小时,然后缓慢加入37%盐酸120g,升温至95℃,反应4小时,减压浓缩脱酸水,加入125g,回流酯化,酯化温度为70℃,酯化时间5为小时,酯化结束后降温到35℃,通氨至反应液pH为6 .5,反应0 .5小时,然后降温到10℃,分离过滤出不溶物氯化铵,得到草铵酯溶液。减压浓缩脱醇,加入10%氨水34g,进行氨化反应,反应温度为5~10℃,反应时间为3小时,反应结束后减压浓缩,醇析,过滤,烘干,得到95 .71%草铵铵盐23 .2g,收率55 .76%,合成收率66 .31%(以甲基计)。
本发明方法草铵lin氨基腈经或氢氧化钙碱水解后与草酸进行反应,水解产生的氨通过微负压脱氨,通过水吸收得到氨水,草酸钠或者草酸钙由于在水中溶解度小或不溶的性质直接分离,在整个制备过程中没有产生氯化铵,废水量也。获得的草酸盐可以重新制备得到草酸循环套用。本发明制得的草铵lin酸的纯度可达96 .5%以上,收率≥80%。
螺带的外侧还设置有若干块错开式用于刮料破碎的锯齿。
内加热螺带设置新型内倾斜式结构,可有效解决物料粘结设备筒体内壁问题,适用性强,粘度大、热穿透性差,易滚球、易抱团成块的物料能得到的强制传热性能。
转轴的下端还设置有可调节刮板,所述可调节刮板紧贴底板的上表面。
螺旋加热夹套为半回管夹套,所述的螺旋加热夹套的内部空间又与加热介质进口管和加热介质出口管相连通,加热介质进口管又分别与热水管道和冷却水管道相连通,所述加热介质进口管的底部还设置有加热介质出料口,所述加热介质出口和冷却介质出口管都与热水出口管相连通。
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