取甲基酯34 .5g(0 .2mol),在搅拌下,加入到含有14 .8g钠、22 .4g氯化铵、136g 15%氨水的混合溶液中,于温度为15℃的条件下反应6小时,然后缓慢加入37%盐酸120g,升温至95℃,反应4小时,减压浓缩脱酸水,加入125g,回流酯化,酯化温度为70℃,酯化时间5为小时,酯化结束后降温到35℃,通氨至反应液pH为6 .5,反应0 .5小时,然后降温到10℃,分离过滤出不溶物氯化铵,得到草铵酯溶液。减压浓缩脱醇,加入10%氨水34g,进行氨化反应,反应温度为5~10℃,反应时间为3小时,反应结束后减压浓缩,醇析,过滤,烘干,得到95 .71%草铵铵盐23 .2g,收率55 .76%,合成收率66 .31%(以甲基计)。
氨基腈采用碱水解能很好的规避设备腐蚀问题,但其水解产物草铵lin钠盐要转变为草铵lin铵盐,则需要将草铵lin钠盐调成草铵lin酸,然后再氨化,会产生大量的氯化钠无机盐。
目前,草铵lin的分离方法主要包括:(或)法、有机胺(或氨气)法、膜分离法、树脂交换法。其中,以(或)法为例,中国CN102268037报道,先将草铵lin盐酸盐酯化溶于醇溶剂,分离不溶的无机盐,再将草铵lin酯水解重新得到草铵lin盐酸盐,然后通入解离得到草铵lin酸,后通入氨气得到草铵lin。从草铵lin盐酸盐到铵盐经历四个步骤,流程复杂,安全风险高。因此,不易于工业化生产草铵lin。
LABO装置的标准功能
(1) 适合用作搅拌式洗涤过滤器、过滤干燥器或真空干燥器。
(2) 允许使用所有常用过滤材料,如合成或金属布、多层过滤板、玻璃料。
(3) 带玻璃视镜的圆柱形容器主体,用于无阻碍的过程观察,带有加热/冷却夹套。
(4) 带有316L不锈钢支撑臂的容器封头。
(5) 容器底部配有可互换的过滤板,均为316L不锈钢。
(6) 带手动旋转曲柄的搅拌器,也适用于标准实验室搅拌器的旋转。
(7) 搅拌器上下移动的可调滑块。
(8) 带填料压盖的轴封。
以上信息由专业从事100升过滤洗涤干燥多功能一体机的常州市百得干燥于2024/6/24 10:38:27发布
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