理论上,氨基腈采用酸水解时,基的水解和氨基的游离必然产生2当量的氯化铵;但在实际生产过程中,过量盐酸的中和还要消耗氨气,终会产生3当量以上的氯化铵。
由于氯化铵在水中的溶解度较大,无法在水溶液中直接实现草铵lin和氯化铵的分离。氨基腈酸水解大问题在于设备腐蚀问题和废盐酸产生量大问题,一方面导致设备维修或更换频率高,另一方面设备腐蚀会引入金属离子,导致终产品颜色偏黄、甚至偏红,否则必须采用高昂的作为反应设备的材质。与此同时,氨基腈酸水解中,盐酸的用量通常为氨基腈的5倍,终要么产生大量的氯化铵(直接用氨中和) ,要么产生大量的废盐酸(蒸馏方
式),不符合当前节能减排和清洁化生产的大趋势。
本发明所要解决的技术问题是提供一种绿色环保、成本低的草铵lin的纯化方法, 并且得到的草铵lin的纯度高、产率高。 [0008] 为解决以上技术问题,本发明采用如下技术方案: 一种草铵lin的纯化方法,包括如下步骤: 步骤(1)、将草铵lin盐酸盐粗品溶解在溶剂中,然后加入氨基酸和碱,调节pH为7~10,反 应0 .5~1 .5h,减压蒸馏脱除部分所述的溶剂,然后过滤除去氯化铵和其他不溶物; 步骤(2)、向步骤(1)的反应液中加入酸进行反应,调节pH为1~5,然后经过滤、烘干得到 草铵lin酸; 步骤(3)、将步骤(2)得到的草铵lin酸溶解在溶剂中,然后通入氨气进行成盐反应,析出 草铵lin固体,然后经过滤、烘干得到高纯度的草铵lin。本发明的纯化工艺避免使用难除去的脂肪族胺和高危险性的、,步骤简单,得到的草铵lin中无机盐含量低,纯度高、产率高,且安全性高,工艺过程以水或醇为 溶剂,用氨水和无机碱进行中和反应,符合环保性和经济性原则,具有很好的工业化前景。 并且,本发明通过添加氨基酸来进行提纯,提纯效率和产品纯度更高,提纯时间大大缩短。本发明方法草铵lin氨基腈经或氢氧化钙碱水解后与草酸进行反应,水解产生的氨通过微负压脱氨,通过水吸收得到氨水,草酸钠或者草酸钙由于在水中溶解度小或不溶的性质直接分离,在整个制备过程中没有产生氯化铵,废水量也。获得的草酸盐可以重新制备得到草酸循环套用。本发明制得的草铵lin酸的纯度可达96 .5%以上,收率≥80%。
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